Elementaranalyse: Präzise Bestimmung der elementaren Zusammensetzung
Die Elementaranalyse ist eine Analysenmethode, die zur Bestimmung der elementaren Zusammensetzung einer Probe eingesetzt wird. Sie liefert präzise Informationen über die in organischen und anorganischen Materialien enthaltenen Elemente der Nichtmetalle Kohlenstoff (C), Wasserstoff (H), Stickstoff (N), Sauerstoff (O) und Schwefel (S), sowie Phosphor (P) und Halogenen. Diese Elemente gelten als die Grundelemente der belebten Natur. Dementsprechend ist deren elementare Zusammensetzung von entscheidender Bedeutung in zahlreichen Applikationen, unter anderem für die Chemie und die Materialwissenschaften über die Umweltanalytik bis hin zur Lebensmittelchemie sowie der pharmazeutischen Forschung und Qualitätskontrolle.
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Our book "125 Years of Instrumental Elemental Analysis - A success story" offers you deep insights into the development of elemental analysis from the very first beginning up to latest trends nowadays. Which pioneers have laid the foundation for elemental analysis with their innovative ideas and research? How has elemental analysis developed from the early stage to an industrial produced technology? What is the technological platform that the method is based on and which applications can be covered? Which role have we as Elementar played in the development of elemental analysis? All these questions are getting answered in the book. Enjoy reading.
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Quantitative vs. Qualitative Elementaranalyse
Quantitative Elementaranalyse
Diese Methode bestimmt die absolute Menge jedes einzelnen Elements in der Probe. Das Ergebnis wird typischerweise in Massenprozent (z. B. %C, %H, %N) oder als atomares Verhältnis angegeben. Die quantitative Analyse ist unter anderem entscheidend für die Qualitätskontrolle verschiedenster Ausgangs- und Endprodukte, die Reinheitsbestimmung von Substanzen, die Kontrolle und Anbau von Lebens- und Futtermitteln, den Schutz unserer Umwelt und die Energiegewinnung und -versorgung.
Qualitative Elementaranalyse
Im Gegensatz dazu identifiziert die qualitative Elementaranalyse lediglich welche Elemente in der Probe vorhanden sind, ohne deren genaue Menge zu bestimmen. Sie dient oft als vorbereitender Schritt für die quantitative Analyse oder zur schnellen Identifizierung von Elementen in unbekannten Proben. Methoden wie die Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) können für qualitative Zwecke eingesetzt werden.
Eine perfekte Gastrennung und scharfe Signale sind Kennzeichen unserer Advanced Purge and Trap (APT) Technologie. Das führt zu besten Bestimmungsgrenzen und einem großen Messbereich.
Präzise CHNOS-Analyse dank organischer Elementaranalyse
Die organische Elementaranalyse konzentriert sich auf die Bestimmung der elementaren Zusammensetzung organischer Verbindungen, die typischerweise CHNOS enthalten, manchmal auch Phosphor und Halogene. Es ist eine der genauesten und präzisesten Technologien in der Welt der analytischen Wissenschaft, wenn es um die Bestimmung von Hauptbestandteilen einer Probe geht. Ein modernes Gerät kann Elementgehalte vom unteren ppm-Bereich bis zu 100 % bestimmen, ohne dass spezielle Kalibrierungen erforderlich sind. Mit optimierten Geräten sind sogar Bestimmungsgrenzen bis in den unteren ppb-Bereich möglich. Unabhängig von der Probenmatrix können im gleichen Durchgang völlig unterschiedliche Probentypen analysiert werden.
Es wird zwischen der organischen Elementaranalyse und der Elementanalyse unterschieden. Die organische Elementaranalyse beinhaltet die Bestimmung von CHNOS in organischen Proben wie z. B. Boden, Pharmazeutika und Brennstoffen, aber auch von anorganischen Materialien, wie z. B. Metall, Keramik oder Minerale. Die Elementanalyse befasst sich mit der Bestimmung einer Auswahl von Elementen aus der Gesamtheit der chemischen Elemente (von Lithium bis zu Uran).
State-of-the-art: Elementaranalyse mittels Verbrennungsanalyse
Aktueller Stand der Technik für die CHNS-Analytik ist die sogenannte Verbrennungsanalyse. Hierbei wird die Probe einer Verbrennung unterzogen, um die enthaltenen Elemente in messbare, gasförmige Verbindungen zu überführen. Neben der Verbrennungsanalyse gibt es noch weitere Möglichkeiten die Probe aufzuschließen, z. B. mittels Hochtemperaturpyrolyse für die präzise Analyse des Sauerstoffgehalts. Diese entstandenen Gase werden anschließend quantitativ bestimmt, typischerweise durch Detektoren wie Wärmeleitfähigkeitsdetektoren (WLD) oder Infrarotdetektoren (IR).
1. Die Probenvorbereitung und -zufuhr
Die Proben werden je nach Probenart und Aggregatzustand in Zinnfolie, Tiegel oder Kapseln eingewogen und auf einen Probengeber gestellt. Er kann mit bis zu 120 bzw. 240 Positionen ausgestattet sein und erlaubt einen automatischen 24/7-Betrieb für höchsten Probendurchsatz. Die Probenzufuhr sollte unter Ausschluss der Umgebungsluft und ohne Druckstöße erfolgen, um eine Verfälschung des Ergebnisses zu vermeiden.
2. Die Verbrennung
Ziel ist es, die molekulare Struktur der Probe komplett aufzubrechen. Die Verbrennung erfolgt im Aschefinger an der heißesten Stelle im Verbrennungsrohr. Hierbei ist eine auf die Probe abgestimmte, exakt dosierte Sauerstoffzufuhr entscheidend für die intelligente Steuerung der Verbrennung.
3. Die Auftrennung der Verbrennungsgase
Das aus den Reaktoren strömende Gasgemisch besteht aus Schwefel- und Kohlendioxid sowie aus Wasserdampf und Stickstoff. Außer Letzterem wird jedes Gas spezifisch und quantitativ in den nachgeschalteten Chromatographiesäulen reversibel adsorbiert.
4. Die Gasdetektion
Der Detektor erfasst sukzessive alle Verbrennungsgase. So lassen sich alle Gase eindeutig und quantitativ bestimmen. Die Signalintensität korreliert direkt mit der Menge des jeweiligen Elements in der ursprünglichen Probe.
5. Die computergestützte Datenauswertung
Die Bedienung und Steuerung des Elementaranalysators erfolgen computergestützt mithilfe der Gerätesoftware. Aus den Messsignalen wird anhand der hinterlegten Kalibrationskurven die elementare Zusammensetzung der Probe berechnet und in Form von Massenprozenten oder atomaren Verhältnissen in der Software angegeben.
Anwendungsbeispiele der Elementaranalyse
Vorrangig wird die Elementaranalytik von Industrie, Behörden, Universitäten sowie Forschungseinrichtungen genutzt. Dort schafft sie Fakten und ist auf diese Weise zum unentbehrlichen Hilfsmittel geworden – und dies in verschiedensten Branchen, wissenschaftlichen Disziplinen und Arbeitsgebieten. Im Kern fördert die Technologie die Qualität von Produkten und unterstützt den nachhaltigen Umgang mit unserer Umwelt. Gleichzeitig hat die Elementaranalyse das Potenzial, die Forschung anzutreiben und neue Entwicklungen anzustoßen.
Ausgewählte Applikationsbeispiele
CHNS-Elementaranalyse in pharmazeutischen Produkten
Die Konzentrationen von CHNS und O in pharmazeutischen Produkten können als wichtige Parameter für die Kontrolle des Produktionsprozesses dienen. Die Konzentration eines Wirkstoffs mit einer bestimmten Elementzusammensetzung, welcher in ein Trägermaterial mit einer anderen Elementzusammensetzung eingemischt wird, kann beispielsweise leicht und kostengünstig durch CHNS-Analyse detektiert werden. Weiterführende Informationen: GMP Guide:Bereit fürs Audit
CHN-Elementaranalyse in Kohle
Die CHN-Analyse von Kohle zählt zu den Standardmethoden der Qualitätsermittlung fester fossiler Brennstoffe. Idealerweise werden hohe Einwaagen analysiert, da die Proben normalerweise inhomogen sind und das Analysenergebnis so aussagekräftiger und vergleichbarer wird. Weiterführende Informationen: CHN-Elementaranalyse in Kohle und Flugasche
CNS-Elementaranalyse in Pflanzenmaterial
CNS-Analysen in Pflanzenmaterial stellen hohe Anforderungen an die gleichzeitige Messung sehr niedriger S-Gehalte neben hohen C-Gehalten. Außerdem werden hierfür idealerweise hohe Einwaagen analysiert, da die Pflanzenmaterialien oft inhomogen sind. Weitere Informationen: CNS Bestimmung in Pflanzenmaterial
CN-Elementaranalyse in Boden
Die CN-Analyse wird eingesetzt, um Informationen über die Bodenfruchtbarkeit zu erhalten. Der Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt (C/N-Verhältnis) des Bodens steht in direktem Zusammenhang mit seiner Fähigkeit, ein gesundes Pflanzenwachstum zu unterstützen. Weitere Informationen: CN-Bestimmung in Boden
CS-Elementaranalyse in Stahl
Der Kohlenstoff- und Schwefelgehalt beeinflusst maßgeblich die mechanischen Eigenschaften von Stahl, z. B. wie duktil (verformbar) oder korrosionsbeständig er ist. Dementsprechend ist eine Qualitätskontrolle mittels CS-Analyse unerlässlich, um sicherzustellen, dass der Stahl die benötigten Eigenschaften aufweist. Weitere Informationen: Determination of carbon and sulfur in steels
Vorteile der Elementaranalyse
Die Elementaranalyse ist die älteste industriell entwickelte Analysentechnik. Sie war für die Gründer der organischen Chemie ein unentbehrliches Werkzeug. Im Grunde hat sie die großen chemischen Synthesen des 19. Jahrhunderts erst möglich gemacht. Aufgrund ihrer technischen Ausgereiftheit gilt die Elementaranalyse im analytischen Labor bis heute als letzte Instanz zur quantitativen Bestimmung der Elemente C, H, N, O und S in organischen Proben. Die Elementaranalyse ist das Arbeitstier im chemischen Labor – sie läuft und läuft und läuft.
Die Methode ist robust, schnell und einfach, besonders die Probenvorbereitung. Dadurch wird die Verbrennungsanalyse für viele neue Anwendungsbereiche immer interessanter. Sie hat auch das Potenzial, veraltete Technologien, die umweltschädliche Chemikalien benötigen, zu ersetzen. Wegen ihres hohen Automatisierungsgrads ist die Technik zudem hocheffizient.
Vorteile im Detail
- Die Methodik der Elementaranalyse zeichnet sich vor allem durch eine beeindruckende Präzision und Richtigkeit aus; selbst Spuren von Elementen lassen sich unabhängig vom hohen Gehalt anderer Elemente wie Kohlenstoff sicher nachweisen.
- Die Elementaranalyse ist eine Quasi-Absolutmethode. Hierbei werden die Elementgehalte direkt gemessen und bestimmt. Im Gegensatz zu spektroskopischen Analysenmethoden ist demzufolge keine Methodenvalidierung erforderlich.
- Die Elemente werden matrixunabhängig bestimmt, und es sind keine matrixspezifischen Standards nötig. Das Analysengerät wird mit einer hochreinen Feinchemikalie kalibriert. Mit der monatelang stabilen Kalibration können anschließend alle Probenarten gemessen werden.
- Eine aufwendige Probenvorbereitung entfällt. Die Probe muss weder extrahiert noch nasschemisch in irgendeiner Form aufgeschlossen werden. Bei ausreichender Homogenität ist sie lediglich einzuwiegen und kann direkt analysiert werden.
- Das Bestimmungsverfahren ist schnell und einfach. Alle Messungen können voll automatisiert 24/7 betrieben werden. Innerhalb von zehn Minuten lassen sich die vier Elemente C, H, N und S bestimmen.
- Verglichen mit anderen Analysenmethoden sind die Kosten pro Analyse gering, und die Investition in ein Gerät amortisiert sich rasch.
- Es entstehen keine toxischen Rückstände, die beim Betrieb die Umwelt belasten. Organische Giftstoffe werden thermisch entsorgt.
- Die Elementaranalyse erlaubt eine Vielfalt an Analysenoptionen.
Unsere Lösungen für die Elementaranalyse
Wir bieten fortschrittliche Elementaranalysatoren, die sich durch Präzision, Zuverlässigkeit und Benutzerfreundlichkeit auszeichnen. Unsere Geräte sind für eine Vielzahl von Applikationen und Probenmaterialien geeignet und ermöglichen präzise CHNOS-Elementaranalysen.
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